对比3种不同的QuEChERS前处理方法

对比3种不同的QuEChERS前处理方法

农药在农作物的生长和储存期间应用较多，而农药的广泛使用会导致其在农作物产品上的残留，从而通过食物链进入人体，进而危害人类健康。随着食品安全问题的日益凸显，各国政府和相关机构纷纷制定了多种农药在不同农作物上的残留 。其中，烟草科学研究合作中心（CORES-TA）于2003年制定了烟草中农药残留的指导性 （GRLs），共99种农药；而后，又于2008年进行修正和扩充，现包含118种农药。农药种类的增多以及 的严格，都对农药残留分析提出了烟草中多种农药残留分析检测的5个系列标准，其中前3种为多农药残留分析方法，共包含约160种农药，所使用的检测手段主要包括气相色谱（GC）、气相色谱-质谱（GC-MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）等。而前处理方法则大多数以QuEChERS方法为基础，即对粉碎后的烟草样品浸润后，用乙腈萃取，然后加入盐析包离心分层，再用N-丙基乙二胺（PSA）等吸附剂进行净化。自2003年以来，QuEChERS及其改进方法被广泛应用于蔬菜、水果、谷物、茶叶和烟草等基质中的多种农药残留的分析测定。

我们在前期工作中以QuEChERS方法为基础建立了溶剂转换法，结合GC-MS/MS技术用于分析烟草中的132种农药残留，大部分目标物的回收率都在70％~120％之间，并利用该方法对CORESTA2012年共同实验的烟草盲样进行检测，其结果与采用已有标准方法得到的结果一致性较好，与CORESTA组织方对多方实验室的统计结果比较，z-score值均符合要求。

2008年，Lee等对比分析了液液萃取（LLE,与文本中的正己烷LLE不同）、加压液相萃取（PLE）和QuEChERS3种前处理方法在GC-MS/MS检测烟草中49种农药时的优劣，主要考察指标有基质效应、回收率、精密度和定量限等，其中QuEChERS方法简单、快速，而且回收率。

本文以气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）为检测手段，以QuEChERS方法为基础进行适当改进，对比溶剂转换、提取液稀释和正己烷液液萃取3种不同的前处理方法在烟草中上百种不同种类农药残留分析中的适用性，对进一步深化烟草中有害物质残留的分析研究有一定的借鉴意义。

样品处理：

1、溶剂转换

2、提取液稀释

3、正己烷液液萃取

色谱条件：

色谱柱

科捷色谱柱

进样口温度

250℃

柱温

初始温度90℃，保持5min后以25℃/min升至180℃，保持15min，然后以5℃/min升至280℃，保持6.5min

载气

氮气，纯度>99.8％

总运行时间

55min

进样体积

1μL